反应需用 CuBr/HBr 体系，其他方面与重氮化氯代没有太多差别，收率通常也可以。

将127.5 g（1摩尔）良好商业级邻氯苯胺和300 ml（2.5摩尔）48%氢溴酸的混合物放在2-l的冰浴烧瓶中，通过添加冰将其冷却至0°。在125毫升水中迅速加入70克（1摩尔）亚硝酸钠溶液，搅拌后加入小块冰块，使温度保持在10°以下。当只剩下约5毫升亚硝酸钠溶液时，小心地进行进一步添加，直到最后一次添加后剩余过量亚硝酸为止。

同时，将79 g（0.55摩尔）的溴化亚铜（注3）和80 ml（0.6摩尔）的48%氢溴酸的混合物加热到5 l的圆底三颈烧瓶中沸腾，该烧瓶配有蒸馏冷凝器，并配有2 l的接收烧瓶、用螺旋夹闭合的蒸汽入口管和分液漏斗。约四分之一的重氮溶液在未经过滤的情况下转移到分液漏斗中，并立即进入溴化亚铜氢溴酸溶液中，该溶液在自由火焰上保持沸腾，其速率使沸腾是连续的。当分离漏斗接近空时，冷重氮溶液的另一部分在不中断添加的情况下转移到其中。所有重氮溶液以这种方式添加大约30分钟，在此期间，大部分产品蒸汽蒸馏。添加完成后，分液漏斗中的旋塞关闭，蒸汽管路中的螺旋夹打开，一股强大的蒸汽流通过混合物，直到不再有有机物渗出。收集约1-1.5升蒸馏液。

从馏出物中分离出重有机层，并用10毫升浓硫酸洗涤，直到在洗涤过程中酸变得只有轻微的颜色；四次洗涤通常就足够了。然后用一份100毫升的水，两份50毫升的5%氢氧化钠水溶液，最后用一份100毫升的水清洗油。产品在约3g.氯化钙上干燥，并从250-ml.蒸馏瓶中蒸馏。在199–201°/742 mm沸点下，纯无色邻氯溴苯的产率为170–183 g（89–95%）。