旋蒸溶剂发篇SCI，神器实现室温旋蒸DMF和DMSO等高沸点溶剂

  • A+

   拿到一个化合物需要经过以下几个步骤，开反应，后处理，纯化等几个流程。今天，我们重点聊一聊流程中的溶剂问题，DMSO和DMF等溶剂由于极性较大，溶解度较好，因此在有机合成中应用广泛。然而，我们不得考虑该类溶剂的另外一个特点，高沸点。小量该类溶剂，我们选择用水洗涤，其实很多时候，往往洗不干净。当用量很大时，我们再去用水洗涤就显得很不明智和很不合理了。此外，我们还有一个选择，那就是减压旋蒸，用过该类溶剂的大家应该知道，旋蒸时，往往需要较高的温度，反应体系往往含有多种试剂，对于对温度敏感的化合物或反应，在较高温度下旋蒸时，体系越来越浓，很容易造成化合物变质。2020年，小编在美国化学会(ACS)旗下著名期刊OPRD看到一篇文章，分享了室温移除DMSO,DMF等高沸点溶剂的好方法。

1

图片来源：OPRD

  以DMF为例，只需要下图的简易装置。首先在200ML梨形的Schlenk管中加入50mL溶剂DMF和搅拌子，在接收瓶里加入0.5mL的DMF，在接头处涂上真空脂，将两个装置紧密的接在一起，同时将盛有搅拌子的Schlenk管放置在装有水浴锅的搅拌器上。整个体系减压4-5分钟，在减压过程中一部分DMF蒸发，它的蒸汽驱赶走体系里的残留的空气，接着关闭体系，拔走真空管。水浴锅里的水保持常温水以补给挥发所需的热量。打开磁力搅拌器，快速搅拌。接着将Dewar瓶充满1/3左右的液氮，接着调整接收瓶的位置，保持仅仅底部浸没在液氮中。在体系蒸发过程中，水浴的温度会降到17-18度，因此需要加热保持水浴温度在25度左右，同时随着蒸发的进行，接收瓶需要慢慢浸没的越来越深。整个过程大概需要90分钟。

2

图片来源：OPRD

其它溶剂如DMSO，NMP等高沸点溶剂，大家如有兴趣可阅读如下的原文献：Org. Process Res. Dev. 2020，DOI：10.1021/acs.oprd.9b00368


weinxin
我的微信
关注我了解更多内容

发表评论

目前评论：7

    • proopsy 2021年06月03日 12时36分 [value:no/]层

      cheap cialis generic online[/url]

      • proopsy 2021年06月19日 19时58分 [value:no/]层

        can you buy furosemide over the counter[/url]

        • proopsy 2021年07月05日 14时09分 [value:no/]层

          cialis for sale

          • proopsy 2021年07月23日 14时14分 [value:no/]层

            is there a generic cialis available

            • proopsy 2021年08月11日 05时26分 [value:no/]层

              cialis vs viagra

              • Deloras 2021年12月25日 19时58分 [value:no/]层

                I'm curious to find out what blog system you are using?
                I'm experiencing some small security issues with my latest blog and
                I'd like to find something more secure. Do you have any solutions?



                Here is my website can you buy cialis online

                • Uta 2022年01月18日 15时29分 [value:no/]层

                  Greetings! This is my first visit to your blog!
                  We are a team of volunteers and starting a new initiative
                  in a community in the same niche. Your blog provided us useful information to work on. You
                  have done a outstanding job!

                  My site; cialis online