• 萃取原理
  

利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的

• 萃取溶剂的选择

• 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。

• 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。

• 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体 积不应超过分液漏斗总体积的2/3。

• 乳化和破乳

在萃取时常常出现不分层和乳化的现象，可以通过以下几种情况进行解决：

(1)长时间静置；

(2)加入适当的物质，使其密度差增大，对于水相，通常加入无机盐；

(3)因表面活性剂存在而形成的乳化，改变溶液的pH往往能使其分层；

(4)因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏；

(5)因少量悬浮固体引起的乳化，可将乳浊液缓慢过滤，过滤时在漏斗里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶)，则效果更好;

(6)因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质如氯化钠等，利用盐析作用加以破坏;

(7)对于顽固的乳化，还可用离心分离，也可加热，或向有机溶剂中加入极性溶剂（如醇类或丙酮）以改变两相的表面张力。

• 萃取操作
  

用少量溶剂多次萃取,通常萃取的次数是三次

在得到实验结果前，有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。

• 几种特殊的有机萃取溶剂

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• 常用于萃取大极性物质的有机溶剂

• 洗涤有机层以除去杂质

洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。最好重复洗涤2--3次。酸洗（通常用10%HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10%NaOH）可以除去酸性杂质。大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。）

• 反向萃取回收损失的产品

如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。

• 在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）

此操作有利于干扰乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。

• 干燥有机层

将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合，作用后形成团块。加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明可以不用再加入干燥剂了。

萃取结束后，需对两相共同进行 TLC 检测，以确认所有产物已被提取；反应及后处理过程中所涉及到的有机相、水相、不明固体及液体，在得到实验结果（即得到预计量及预计结构的化合物前）前，一律不允许丢弃。

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