培养单晶指南：

你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。结晶过程对温度和其它轻微的扰动都非常敏感。因此，你应该在相似的条件下多尝试几个不同的实验温度，并为单晶的生长寻找一个没有干扰的安静环境。这里有一些经验性的贴士供你参考，以利于你的实验开展。

方案＃1

有时好的单晶仅需冷却溶液即可生长。你也可以尝试加热溶液至所有物质完全溶解，达到过饱和，再慢慢地使其冷却。

方案＃2

1）、选取一种可以溶解你的目标化合物的溶剂，制成饱和溶液。

2）、如果有必要，可以通过过滤除去其中的不溶性杂质。对于少量溶液，可使用一种有效的过滤器，其制备方法是：将玻璃毛（甚至可以用面巾纸）塞入一根一次性Pasture滴管中，然后填入一英寸左右助滤物（如硅藻土Celite）。用新鲜溶剂湿润硅藻土，然后用球形压力器将溶液压过该管进行过滤。

3）、寻找另一种溶剂，使目标化合物在其中不溶解（或仅微量溶解），而且这种溶剂能够和前一种溶剂混溶，并具有较低的密度。

4）、将第二种溶剂小心地铺在小瓶中饱和溶液的上面。在两相界面上可看到一些混浊物。单晶将会沿着这个界面生长。

方案＃3

将盛有饱和溶液的小瓶放置在另外一个较大的瓶中。在外面的大瓶中加入第二种溶剂并且盖紧盖子。第二种溶剂将会慢慢地扩散到饱和溶液中，晶体就会出现了！为了进一步减慢这个过程，可将这个扩散装置放在冰箱中。

常用的溶剂系统：

CH2Cl2／乙醚或戊烷 

THF/乙醚或戊烷

甲苯/乙醚或戊烷 

水/甲醇

CHCl3/正庚烷

双溶剂重结晶指南：

对于双溶剂重结晶，其中的一种溶剂（＃1溶剂）应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解；另一种溶剂（＃2溶剂）在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时，能够诱导该化合物结晶。

重结晶步骤：

1) 、第一步是过滤除去不溶性杂质。

2)、 将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。加入过量的＃1溶剂，然后磁力搅拌加热至沸腾。用过量的溶剂是为了防止目标化合物在过滤过程中沉淀析出。

3)、 在预热好的漏斗中，通过折叠滤纸过滤除去不溶性杂质（在过滤前，先用热溶剂预热漏斗，以防原料残留在滤纸上造成损失）。

4) 、用2mL热溶剂洗涤锥形瓶和滤纸。

5) 、蒸发除去过量溶剂，使溶液体积缩减至约15mL。

6) 、将溶液冷至室温，此时溶液可能还不是饱和溶液，晶体可能不会析出。

7) 、逐滴加入＃2溶剂，直到溶液刚出现浑浊。再次加热溶液至沸腾（注意需搅拌！），继续加入＃2溶剂。每加入一滴＃2溶剂，你会观察到出现浑浊又溶解的情况，一直加＃2溶剂到溶液饱和（如果再多加一滴＃2溶剂，浑浊将不再消散，此时溶液达到过饱和）。如果达到这样的状态，加入一滴＃1溶剂使溶液再次澄清。

8) 、将烧瓶从热源上移开，用磁铁将搅拌子取出，静置使之冷至室温，再放入冰水浴中。

9)、 冷却一份双组分溶剂（其比例与配制上述饱和溶液时所用混合溶剂的比例相同）。此冷却溶剂将用于晶体的洗涤。

10)、 在小号布氏漏斗上减压抽滤晶体，并用冷混合溶剂洗涤。

11) 、滤饼先用空气吹干，然后置于真空下彻底干燥，称重并计算产率。干燥产物的办法之一是将产物放入一个预先称重的小瓶中，然后将小瓶放入真空干燥器中。你可以用面巾纸封住瓶口并用橡皮筋扎紧。

本文转自：麻省理工学院化学系实验室手册和化学实验技术（中文版）

（来源：二知了，有机合成  版权属原作者  谨致谢意）