在《热分析/质谱联用的数据分析方法第 1 部分 理论基础》和《热分析/质谱联用的数据分析方法 第 2 部分 实验条件设定》中介绍了与热分析质谱联用相关的一些基本理论知识和实验条件设定时需要注意的问题，一些热分析同行留言希望能够结合实例介绍仪器的实验条件设定过程。考虑到在之后介绍数据分析和作图时均会用到软件中实验条件设定相关的内容，因此在本部分将以实验室在用的美国 Perkin Elmer 公司的热重/红外光谱/气相色谱质谱联用仪为例简要介绍热分析/质谱联用的实验条件设定的过程（内容和图片较多，请耐心看完）。
打开热重仪（型号为TGA8000）电源，稳定后打开仪器的控制软件，界面如图1 所示。在图1 的窗口中输入样品名称、设定生成的原始数据文件的路径、输入文件编号。点击图1 中的 Program 选项，出现如图2所示的窗口。在图2 中的窗口中输入加热速率、温度范围等信息。如需要输入多步加热或等温程序，可以点击图2 中的 Add a step 选项进行编辑。
如需改变实验气氛，则点击图3 中的Tools菜单，选中 Preferences 选项，弹出如图4 所示的窗口。在图4中可以定义所使用的气氛气体的种类并输入实验时所用的天平气和吹扫气的流速。
打开传输管线控制单元（型号为TL-9000），在图5中分别输入热重仪出口温度（Valve ）、热重至红外光谱传输线的温度（T-Line）、红外光谱气体池的温度（Cell）、红外光谱至气质联用仪传输线的温度（MS TL）、控制阀加热单元的温度（GSV Heater），并打开泵的开关（图中绿色按钮）。待温度达到设定温度后，准备制样。
点击图6 中的加热炉下降图标打开加热炉，向 TGA8000 热重仪的吊篮中放入一个洁净的坩埚（常用的为氧化铝坩埚），点击图6 中的加热炉上升图标关闭加热炉。待质量几乎不变时，点击图6中的质量清零图标扣除坩埚的质量，此时仪器显示的质量度数为 0.000mg。
点击图6 中的加热炉下降图标打开加热炉，小心地取下吊篮并从吊篮中取出坩埚，向坩埚中加入样品。将加入样品的坩埚放入吊篮中，然后将吊篮小心地挂在悬丝的挂钩上，点击图6中的加热炉上升图标关闭加热炉。待质量稳定后并且质谱处于待机状态时点击图6中左上方的图标开始实验。依次打开 GC/MS 的色谱和质谱的电源，待稳定后（一般需要 3-5 分钟）点击软件图标（图7），会弹出图8 的图标。如果设置了密码则输入密码，无密码直接点击OK，出现图9所示的界面。
在图9的界面中点击MS窗口中的查看图标（眼镜图片）查看质谱的工作状态（图10）。图10中右上方的真空规度数在绿色区域代表仪器的真空度可以满足工作要求，在黄色区域和红色区域不要打开灯丝。（1）输入GC到MS的传输线的温度，该温度应与图5中TL9000的温度保持一致；（2）设定EI源的温度，该温度应与图5中TL9000的温度保持一致；（4）其他参数由通过标样（通常为全氟三丁胺）对质谱调谐过程得到，一般不需要手动输入。点击图10 右下角的 Press for Operate 打开灯丝，出现图11 的界面。由于实验气氛为He气，在图11中出现了He（4）和泄露的空气中痕量的H2O（18）、O2（32）和 N2（28）的信息。图中的信息为仪器可以正常工作的信息，如果空气信号（尤其是 N2 和 O2 的信号）过高，则需要检查相关阀和接头的气密性。再次点击图11 中右下角的Press for Operate按钮关闭灯丝。在图9 的界面中输入样品的实验参数，如果实验条件与之前的文件相同，可以复制之前的文件（图12）。在弹出的图13 的窗口中会询问新添加的文件的数量，通常选1。在图14 中，可以看到生成了一条序号为 149 的新文件。在新文件中编辑文件名，如果需要改变实验中需要检测的质量数等信息，则点击 MS 选项，弹出图15 对话框。在图15中依次输入全扫描的质量数范围（图15中蓝色范围），数值通常从45-300。由于空气中的 N2 和 O2 的影响，设置全扫描的最低的质量数通常从 33 开始。由于质量数较大的分子（300 以上）在300 度以下通常不能保持为气态，即通过MS检测不到这些信息 。因此，全扫描的质量数范围通常为 33-300 或者 45-300。实验时可以根据实际需要选择合适的质量数范围。对于一些含量较少的和低质量数的碎片信息，通常采用选择离子扫描的模式来检测（图15中红色范围）。图16 和图17 分别为设置全扫描和选择离子扫描的对话窗口，在窗口中设置合适的质量数范围和选择离子质量数的数值和检测时间。检测时间为热重实验所用的时间加上气体由热重仪出口至质谱检测器所用的时间之和。
来源：热分析与吸附
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